Металлографический анализ

Многочисленные и отличающиеся между собой методы исследования металлов можно разделить на две группы:

1. Методы, которые позволяют определить строение и преобразования, которые протекают в металлах. Эти методы делятся на структурные методы, которые позволяют непосредственно наблюдать строение металлов и методы, которые базируются на связи между строением и свойствами металлов.

2. Методы, которые позволяют непосредственно определять свойства металлов, прежде всего механические, а также физические химические и др.

К структурным методам относятся макроскопический и микроскопический анализы. Макроскопической структурой называют структуру или особенности строения металлов и сплавов, которые можно наблюдать невооруженным глазом, или при небольших увеличениях (до 30 раз), что позволяет изучать большие поверхности заготовок, а также давать заключения о качестве металла и условия предыдущей обработки. Макроанализ в отличие от микроскопического анализа не позволяет определить всех особенностей строения металла и потому, часто, явятся не окончательным, а лишь предварительным видом исследования. Методом макроанализа определяют: вид излома -вязкий, хрупкий: нафталиновый, камневидный, фарфоровидный; нарушение сплошности металла (усадочные раковины, пористость, свищи трещины, дефекты сварки (непровари, шлаковые включения и т.д.);- строение литого и деформированного металла; химическую неоднородность (ликвацию).

Объектами макроскопического анализа являются:

- поверхность неразрушенного изделия;
- изломы;
- макрошлифи.

Поверхности неразрушенного изделия исследуют относительно редко, как правило, для выявления и характеристики образованных в процессе эксплуатации или изготовления трещин. Выявление трещин является предметом специальной науки дефектоскопии. При исследовании поверхности сварных соединений, по внешнему виду можно определить способ сварки, поверхностные дефекты, качество формирования сварного шва. Изломы могут быть различными по форме, виду и различаться в зависимости от состава металла, его строения, отдельных дефектов, условий обработки и состояния при котором произошло разрушение. Метод состоит в исследовании поверхностей, которые образовались при разрушении металлических образцов. С помощью этого метода определяют: форму и размер зерна, вид излома характер разрушения. Изучение излома позволяет оценить качество металла, а область материаловедения, которая этим занимается, называют фрактографией. Мелкозернистый излом свидетельствует о более высоких механических свойствах, чем крупнозернистый. По излому можно определить характер разрушения: вязкое, хрупкое или вызванное усталостью металла. Различают такие виды изломов:

Вязкий излом имеет бугристо-сглаженый рельеф с выступлениями или чашечками, которые свидетельствует о значительной пластической деформации перед разрушением. Поверхность матовая, о форме и размерах зерен металла по виду вяжущего излома судить нельзя.

Хрупкий излом характеризуется наличием на.поверхности блестящих участков (фасеток). Разрушение в этом случае проходит без заметной пластической деформации. Форма зерна не искажается, что позволяет судить об их размерах. Хрупкий излом делится на межкристаллитный и транскристаллитный. При межкристаллитном изломе разрушение происходит по границам зерен металла вследствие присутствия на границах неметаллических включений (сульфидов, оксидов, карбидов, нитридов), при транскристаллическом изломе - через зерно по плоскости скольжения кристаллической решетки. Хрупкое разрушение очень опасно, так как происходит часто при напряжениях ниже границы текучести.

Вид излома зависит не только от материала, но и от условий разрушение (температура, скорость приложения погрузки и т.д.). Разновидностями хрупкого излома является нафталиновый, камневидный, фарфоровый.

Нафталиновый излом - транскристаллический с крупным зерном и избирательным блеском, как у кристаллов нафталина. Такой излом свидетельствует о повышенной хрупкости стали, и наблюдается в легированных инструментальных сталях. Камневидным изломом называют крупнозернистый межкристаллический излом. Причиной такого разрушения есть примеси, которые концентрируются при перегреве металла в приграничных областях или непосредственно на границах зерен. Фарфоровый излом характерен для правильно закаленной стали, вид излома матовый, мелкозернистый. Обычно изломы бывают смешанными, то есть на поверхности излома есть участки вязкого и хрупкого разрушения.

Излом от усталости металла образовывается при циклических нагрузках. Он состоит из трех зон: зарождения трещины, распространения трещины и долома. Первая зона плоская и гладкая. Увеличиваясь при работе изделия, трещина образовывает зону излома от усталости с характерными концентрическими бороздами или дугами и мелкозернистым фарфоровидным изломом. Долом проходит внезапно и может быть вязким или хрупким.

Макрошлиф - это образец с шлифованной, а если необходимо, протравленной поверхностью, вырезанный с исследуемой детали. Выбор образцов для изготовления шлифов определяется видом объекта исследования (слиток, поковка, литьё, сварное соединение и т.д.), размерами объекта. Шлиф нужно готовить в таком разрезе, в котором наиболее четко оказывается неоднородность или особенности строения структуры. Подготовленный для исследования объект разрезается механическими методами. При термическом резании необходимо оставлять значительный припуск на механическую обработку шлифа. Мелкие детали разрезают для исследования в нужном направлении и в таком виде направляют на последующую обработку. С крупных деталей вырезают специальные образцы (темплеты) толщиной не меньше 15 - 25 мм. Одну из плоских поверхностей шлифуют вручную или на шлифовальном станке. При переходе на больше тонкий шлифовальный материал направление шлифования изменяют на 90° и шлифуют до исчезновения черточек от предыдущего шлифовального материала. Потом образец промывают водой и сушат. Для выявления дефектов формы сварных швов обезжиренный шлиф травят. Реактив активно влияет на участки, где есть дефекты и неметаллические включения, то есть больше разветвленная и активная поверхность, выявляя границы сварного шва, его конфигурацию, количество слоев при многопроходной сварке и т.д.

Микроскопический анализ состоит в исследовании структуры материалов при больших увеличениях с помощью микроскопа. В зависимости от необходимого увеличения для четкого наблюдения всех фаз, их количества, формы и распределения в микроскопах используют:

- белый свет и обычные оптические системы, которые составляются с комбинацией стеклянных линз и призм (оптическая микроскопия);

- электронный луч, то есть поток электронов, для образования которого используют электромагнитные и электростатические линзы (электронная микроскопия).

Рассмотрим более подробно методы оптической микроскопии. Использование белого света позволяет наблюдать структуру металла при общем увеличении от несколько десятков до 2000 раз. Практично эта величина не преувеличивает 1000 раз, что позволяет наблюдать элементы структуры размером не меньше 0,2 мкм и способствует распространению метода оптической микроскопии для изучения структуры многих металлических сплавов. С помощью микроанализа можно определить форму и размеры отдельных зерен, фаз, их состав, относительное расположение, выявить наличие включений, микродефектов, что позволяет охарактеризовать свойства металлов и сплавов.

Изучение с помощью оптических микроскопов проводят на специально подготовленных образцах - микрошлифах. Изготовление микрошлифа проходит в такой последовательности: вырезка образца; выравнивание поверхности среза, грубая шлифовка; тонкая шлифовка, полировка. Образец вырезается из той части детали или заготовки, которая в данном исследовании представляет собой самый большой интерес. Образцы вырезают ножовкой, фрезой, резцом, алмазным кругом или электроискровым способом. В процессе вырезки образцов не допускается значительный нагрев, так как он может вызвать структурные изменения металла. Если детали имеют небольшие размеры (тонкий лист, проволока и т.п.), для изготовления шлифа их зажимают в специальные струбцины или заливают в оправках легкоплавкими материалами (сплав Вуда, сера, пластмассы, эпоксидные смолы). Грубую шлифовку проводят на специальных абразивных кругах или наждачной бумаге. После грубой шлифовки образец промывают водой и переходят к тонкому шлифованию изменяя направление на 90° и шлифовальная бумага с зернистостью от 125 до 20 мкм до полного исчезновения черточек от предыдущей операции. Кроме бумаги для шлифовки можно использовать специальные пасты (алмазные, ГОИ и т.п.). После шлифования образец промывают и полируют с помощью полировочных эмульсий нанесенных на сукно. Полировочными материалами могут быть окислы алюминия, хрома, железа. Полировка длится 5 - 10 мин, когда образец получает зеркальную поверхность. Готовый образец промывают, сушат и разглядывают в микроскоп при увеличениях 100 - 150 раз для оценки качества поверхности. Если на поверхности образца есть риски, то возвращаются к полировке или тонкой шлифовке. После подготовки качественной поверхности шлифа, он подлежит травлению. Травление осуществляется погружением образца полированной поверхностью в ванну с реактивом или протиранием поверхности ватой смоченной в реактиве. Взаимодействие металла с реактивами проходит по такой схеме. Так как поверхность микрошлифа неоднородна, то разные составные имеют различный электродный потенциал и при взаимодействии с реактивом поверхность представляет собой комплекс микрогальванических элементов. Участки поверхности с более низким потенциалом играют роль анодов и будут растворяться. Интенсивно травятся границы зерен, которые обычно больше обогащенные различными примесями чем зерно. В результате травления на поверхности шлифа образовывается микрорельеф. Более глубоко протравленные участки дают при рассмотрении под микроскопом больше рассеянных лучей и выглядят более темными. При изготовлении микрошлифов необходимо придерживаться таких правил:

1. Не делать резкого перехода от грубой шлифовки к мелкой, а постепенно уменьшать зернистость шлифовальной бумаги.
2. В процессе полировки образцы не прижимать сильно к полировочному диску.
3. Перед травлением поверхность образца протереть ваткой, смоченной в спирте.
4. После травления шлиф протереть спиртом и просушить фильтровальной бумагой.

Для наблюдения и фотографирования структуры металлов и сплавов используют металлографические микроскопы (МИМ-7, МИМ-8, MHM-9, Neophot-21) - приборы, которые используют отраженный свет от непрозрачного объекта - шлифа. При этом структуры сплавов представляющих собой твердые растворы или химические соединения травятся при приготовлении микрошлифов равномерно, сохраняют гладкую поверхность и при рассмотрении в микроскопе представляют собой светлые участки (вследствие отражения света). Сплавы, представляющие собой механические смеси, травятся с разной интенсивностью, получается бугристая поверхность микрошлифа, которая рассеивает свет и такие места наблюдаются в микроскопе как темные участки. Поэтому структура доэвтектоидной стали будет состоять из светлых зерен феррита (твердый раствор углерода в α-железе) и темных зерен перлита (механическая смесь феррита и цементита).

Кроме изучения структуры металла, размера зерен, их расположения, конфигурации, при помощи оптического микроскопа возможно приблизительное определение содержания углерода в углеродистых сталях. Как указывалось ранее, доэвтектоидная сталь состоит из светлых зерен феррита и темных перлита. Пренебрегая содержанием углерода в феррите (0,01%), можно считать, что весь углерод находится в перлите (0,8%).Если известна часть объёма, или площади на микрошлифе, которую занимает перлит - (П%), то содержание углерода в стали можно рассчитать по формуле:

Для заэвтектоидных сталей структура состоит из темных зерен перлита (0,8%С) обрамленных светлой цементитной сеткой (6,67%С). Соответственно формула для расчета содержания углерода для заэвтектоидных сталей:

Для практического определения разделения фаз целесообразно пользоваться простым методом Розиваля, который основан на принципе Кавальери: если объёмы двух тел, которые располагаются между двумя плоскостями, находятся в постоянном соотношении, то в таком же соотношении находятся плоскости сечения этих тел параллельными плоскостями. Для определения соотношения фаз проводим на микрофотографии или изображении микрошлифа отрезок прямой так, чтобы пересекал несколько структурных элементов. Этот отрезок поделится отдельными зернами структуры на ряд отрезков. Суммарная длина отрезков, которые приходятся на каждую фазу отдельно, пропорциональна площади фаз и согласно принципа Кавальери - объёмам фаз. Длину отрезков измеряют масштабной линейкой на матовом стекле микроскопа или при помощи окуляр-микрометра непосредственно в поле зрения.