ГОСТ 11930.8-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Москва Стандартинформ 2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,3 %) в наплавочных материалах.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-М или любого другого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 10 %.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.
Стандартные растворы:
раствор А готовят растворением в воде 0,426 г реактива в мерной колбе вместимостью 500 см³ и разбавляют до метки дистиллированной водой.
1 см³ раствора А содержит 0,0002 г фосфора;
раствор Б готовят следующим образом: 1 см³ раствора А разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см³.
1 см³ раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.
Ксиленоловый оранжевый водный раствор с массовой долей 0,1 %. Готовят за день до работы.
Реактив предварительно проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой: в 10 см³ ацетона добавляют 0,1 см³ (3 - 4 капли) 0,1 %-ного ксиленолового оранжевого. Если раствор остается бесцветным или имеется слаборозовое окрашивание, реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образует.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Фосфор определяют в фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают 10 - 25 см³ анализируемого раствора в стакан вместимостью 100 см³. Раствор в стакане нейтрализуют по конго раствором щелочи и приливают 20 см³ в избыток. Стакан с осадком нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан.
В зависимости от содержания фосфора отбирают 5 - 20 см³ отфильтрованного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализуют по конго азотной кислотой, разбавленной 1:1, добавляют 10 см³ азотной кислоты в избыток и разбавляют водой до 80 см³. Далее добавляют 10 см³ раствора с массовой долей 10 % молибдата аммония и оставляют на 10 мин для образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Затем в колбу вводят 5 см³ раствора с массовой долей 0,1 % ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор оставляют на 45 мин для образования устойчивого комплексного соединения. Через 45 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (? = 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реактивах. Раствор со средним значением содержания фосфора в реактивах используют в качестве раствора сравнения.
3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика берут от 0,5 до 3 см³ типового раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония (раствор Б) с интервалом 0,5 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют по 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют раствор в колбе примерно до 80 см³ водой. Затем добавляют 10 см³ раствора с массовой долей 10 % молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин для развития окраски гетерополикислоты. Далее добавляют 5 см³ раствора с массовой долей 0,1 % ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного соединения. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (? = 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта (средний из трех параллельных на содержание фосфора в реактивах).
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
V - аликвотная часть анализируемого кислого раствора, мл;
m1 - масса навески, г;
V 1 - аликвотная часть анализируемого щелочного раствора, см³.
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов