ГОСТ 11930.6-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Москва Стандартинформ 2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г. декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 1 до 5 %)

2.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.
Конго красный.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1 %, готовят растворением навески реактива в растворе с массовой долей 5 % щелочи.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %.
Никель по ГОСТ 849-70* с содержанием никеля не менее 99,95 %.
_______
* С 1 июля 2009 г. действует ГОСТ 849-2008.
Стандартный раствор никеля А; готовят следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см³ приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают 5 - 25 см³ анализируемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см³. В колбу приливают 10 см³ раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли, нейтрализуют по бумажке конго раствором с массовой долей 20 % щелочи и вводят 5 см³ щелочи в избыток. Прибавляют 5 см³ раствора с массовой долей 10 % персульфата аммония и 10 см³ раствора с массовой долей 1 % диметилглиоксима. После приливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре (? = 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Фоном для замера служит анализируемый раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах находят по градуировочному графику.
2.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают от 1 до 8 см³ стандартного раствора никеля с интервалом 1 см³. Вводят 10 см³ раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
V - аликвотная часть анализируемого раствора, см³;
m1 - масса навески, г.
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,5 до 2 %) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА

3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.
3.2. Реактивы и растворы
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 и 5 %.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1 %; готовят растворением в растворе с массовой долей 5 % гидроокиси натрия.
Кислота хлорная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25 %.
Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см³ 0,00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см³, отбирают 25 см³ испытуемого раствора в стакан вместимостью 100 - 200 см³, приливают 10 см³ хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0,1 - 0,2 г хлористого натрия и продолжают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10 - 20 см³ и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см³ дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10 - 15 см³ водного раствора аммиака.
Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5 - 25 см³ раствора в зависимости от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см³. Приливают 5 см³ раствора аммиака, 10 см³ раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли, 10 см³ раствора с массовой долей 10 % надсернокислого аммония, 10 см³ раствора с массовой долей 1 % диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (? = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу никеля по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1, 2, 3, … 10 см³ стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см³, приливают 10 см³ раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
V - аликвотная часть анализируемого раствора, см³;
m1 - масса навески, г.
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования
2 Фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 1 до 5 %)
3 Фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 2 %) в присутствии кобальта