ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги

Версия для печатиВерсия для печати


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ
ГОСТ 22974.14 - 90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения содержания влаги

Melted welding fluxes. Method for determination of moisture content

ГОСТ
22974.14 - 90

Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01 % до 1,0 % в сварочных плавленых флюсах.
Метод основан на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000 °С в токе кислорода анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрической определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22974.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения влаги (черт. 1) состоит из баллона с кислородом (1)по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора манометра 2 - тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с серной кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним диаметром 20 - 25 мм; трубчатой печи 8 марки СУОЛ - 0.25.1/12 - MI; асбестовой пробки (9),пропитанной монооксидом свинца, нагретой до температуры 800 °С; медной трубки 10, нагретой до температуры 110 - 120 °С; Г - образного трубопровода 11; абсорбционной колбы 12 с перхлоратом магния (ангидроном). Г - образный трубопровод изготовлен из аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН - 3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.
Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.


Черт. 1

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 400 - 600 мм.
Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, не ниже 2 - го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03 % следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 1 - го класса точности.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Магния перхлорат по ТУ 6 - 09 - 3880.
Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6 - 09 - 4010.
Свинец монооксид (ΙΙ) по ТУ 6 - 09 - 5382.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Заливают в промывочную колбу 4 125 см3 серной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также абсорбционную колбу 12 готовят к работе в соответствии с черт. 2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном виде (70 ± 2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5 - 6 отверстий диаметром (1 ± 0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.


1 - стеклянная вата; 2 - абсорбент; 3 - стеклянная вата
Черт. 2

В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку 9 из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно прокаленных при 400 °С в течение 30 мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5 - 5,0 г пропитанного асбеста (каолиневой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт. 3).


Черт. 3

Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром 2, который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175 - 225 см3/мин.
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000 °С и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12)стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.
Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют к латру РНО - 250 - 2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110 - 120 °С.
Фарфоровые лодочки № 2 по ГОСТ 9147 или кварцевые лодочки (длина - 100 - 120 мм, ширина - 15 - 20 мм, высота - 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000 °С непосредственно перед работой.
Перед началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигнет 1000 °С пропускают кислород с расходом 175 - 225 см3/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5 - 7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2 - 0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.
Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов для большого количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбционной колбе (12),вызванного проникновением фторидов.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл. 1, помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку.
Таблица 1

Массовая доля влаги, %

Масса навески флюса, г

От 0,01 до 0,03 включ.

7 - 10

Св. 0,03 » 0,07 »

4 - 7

» 0,07 » 0,2 »

2 - 4

» 0,2 » 1,0 »

0,5 - 2,0

Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12),в то время как побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12)не останется следов конденсата (не более 5 - 7 мин). Затем герметизируют абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса абсорбционной колбы после анализа, г;
т0 - масса той же колбы до проведения анализа, г;
тн - масса навески анализируемого флюса, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2

Массовая доля влаги, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,02 включ.

0,004

Св. 0,02 » 0,05 »

0,008

» 0,05 » 0,10 »

0,01

» 0,10 » 0,50 »

0,05

» 0,50 » 1,00 »

0,10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения
РАЗРАБОТЧИКИ
П.Л. Бабушкин, В.Ю. Персиц, Ю.А. Марголин (руководители темы), О.Б. Зеленова, С.С. Огняник
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.90 № 3364
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО - ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 4204 - 77

2

ГОСТ 4328 - 77

2

ГОСТ 5538 - 78

2

ГОСТ 9147 - 80

3

ГОСТ 22974.0 - 85

1

ГОСТ 24104 - 88

2

ТУ 6 - 09 - 3880 - 75

2

ТУ 6 - 09 - 4010 - 75

2

ТУ 6 - 09 - 5382 - 88

3

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Подготовка к анализу
4. Проведение анализа
5. Обработка результатов