ГОСТ 11930.7-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Москва Стандартинформ 2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г, декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена

01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,2 до 7 %) в наплавочных материалах на основе кобальта и никеля.
(Новая редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином в присутствии всех компонентов сплава.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 30 %.
Бумага индикаторная «конго».
Ортофенантролин, раствор с массовой долей 1 %: готовят растворением реактива в этиловом спирте, разбавленном 1:1.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
Стандартные растворы железа.
Раствор А готовят следующим образом: 0,1 г железа растворяют в 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 см³ азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз. 1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г железа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают от 5 до 15 см³ анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³. Приливают 5 см³ раствора гидроксиламина и нейтрализуют раствором уксуснокислого аммония до перехода индикаторной бумаги «конго» в красный цвет. Добавляют 5 см³ раствора ортофенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (? = 490 нм) через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
2.3.2.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 2, 4, 6, 8 и 10 см³ стандартного раствора железа Б, прибавляют по 10 см³ раствора с массовой долей 10 % солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют по «конго» раствором уксуснокислого аммония. Затем анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (? = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
2.3.2.2. В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1, 2, 3, 4, 5 см³ стандартного раствора А и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм (? = 490 нм).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - аликвотная часть анализируемого раствора, см³;
m1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой. Железо отделяют осаждением аммиаком.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 5:95.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20 %.
Бумага индикаторная «конго».
Стандартные растворы железа - по п. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают 50 см³ анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 см³, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 1 г надсернокислого аммония и нагревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге «конго», добавляют 10 см³ аммиака в избыток, осадок коагулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбавленным 5:95, нагретым до 60 - 80 °С. Осадок гидроокиси железа растворяют в горячей соляной кислоте 60 - 80 °С, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8 - 10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5 - 50 см³ (в зависимости от содержания железа) в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 10 см³ сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 см³ в избыток, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (? = 434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см³ последовательно прибавляют 4, 8 ... и 20 см³ стандартного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г;
V - аликвотная часть анализируемого раствора, см³.
3.4, 3.4.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования
2 Фотоколориметрический метод определения железа с ортофенантролином
3 Фотоколориметрический метод определения железа с сульфосалициловой кислотой