ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Метод определения марганца

Версия для печатиВерсия для печати

ГОСТ 11930.5-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА


Москва
Стандартинформ
2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения марганца
Hard-facing materials.
Method of manganese determination

ГОСТ
11930.5-79

Взамен
ГОСТ 11930-66
в части разд. 3

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,4 до 6 %) и объемный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 6 до 8,5 %) в наплавочных материалах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении марганца в сернофосфорнокислой среде периодитом калия до марганцевой кислоты, интенсивность окраски которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Калий йоднокислый, раствор: 50 г калия йоднокислого помещают в колбу вместимостью 500 см3, добавляют 100 см3 воды, 200 см3 серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см3 ортофосфорной кислоты.
Кислота селенистая, раствор с массовой долей 2 %.
Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.
Очистка марганца: 10 г марганца обрабатывают в смеси, состоящей из 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты. После 6-кратной промывки водой металл сушат при комнатной температуре.
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г металлического марганца растворяют в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Марганец определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см3 отбирают от 5 до 50 см3 анализируемого раствора (в зависимости от содержания марганца) в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора йоднокислого калия. Содержимое колбы разбавляют до 50 см3 дистиллированной водой и нагревают до кипения. Горячий раствор оставляют на 30 мин на теплой плитке до полного развития окраски. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Для приготовления раствора сравнения используют соответствующую часть исследуемого раствора, в котором марганцовую кислоту восстанавливают прибавлением (при перемешивании) нескольких капель раствора селенистой кислоты.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5 см3 стандартного раствора марганца, 10 см3 раствора йоднокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески, г;
V - аликвотная часть анализируемого раствора, см3.
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1

Массовая доля марганца, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,40 до 1,50 включ.

0,05

0,10

Св 1,50 » 4,00 »

0,10

0,15

» 4,00 » 6,00 »

0,15

0,20

2.1, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа смеси порошков для наплавки.
Метод основан на окислении марганца до семивалентного с последующим титрованием его раствором соли Мора. Хром предварительно отделяют окисью цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Реактивы и растворы указаны в п. 2.2 с дополнением:
Конго красный.
Цинка окись по ГОСТ 10262-73, взмученную в воде окись цинка готовят следующим образом: 20 - 25 г мелкоизмельченной окиси цинка растирают в фарфоровой ступке с 50 см3 горячей (50 - 60 °С) воды до пастообразного состояния и переносят в стакан вместимостью 200 см3, добавляя еще 25 см3 воды. Перед применением смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой для придания ей однородной консистенции.
3.3. Проведение анализа
Из мерной колбы вместимостью 200 см3 по ГОСТ 11930.3-79 отбирают в стакан от 50 до 100 см3 анализируемого раствора и выпаривают до 25 см3. Раствор нейтрализуют по бумажке конго раствором гидроокиси натра до начала выпадения осадка, который затем растворяют прибавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор нагревают до температуры 65 - 70 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и приливают небольшими количествами хорошо взмученную в воде окись цинка, тщательно взбалтывая каждый раз содержимое колбы, пока на дне колбы окажется небольшой избыток окиси цинка. Содержимое колбы нагревают до 70 - 80 °С и выдерживают в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, отбирают 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, и вводят в избыток 25 см3. Прибавляют 5 см3 фосфорной кислоты, 2 см3 раствора с массовой долей 0,5 % азотнокислого серебра, 2 - 3 г надсернокислого аммония и разбавляют водой до 150 см3. Раствор кипятят 10 мин до полного окисления марганца. Охлажденный раствор титруют 0,1 М раствором соли Мора в присутствии 0,5 см3 раствора с массовой долей 0,2 % фенилантраниловой кислоты.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю марганца (Х1) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование марганца, см3;
Т - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 марганца;
V1 - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
m1 - масса навески, г.
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
Таблица 2

Массовая доля марганца, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 6,0 до 7,0 включ.

0,2

0,3

Св. 7,0 » 8,5 »

0,3

0,4

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования
2 Фотоколориметрический метод определения марганца
3 Объемный метод определения содержания марганца