ГОСТ 11930.4-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

Москва Стандартинформ 2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г.,
декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения хрома (при массовой доле хрома от 5 до 88 %) в наплавочных материалах.
Метод основан на окислении хрома до шестивалентного персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора. Определение хрома заканчивают титрованием раствора шестивалентного хрома раствором соли Мора в присутствии индикатора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрия перекись.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 84-76, раствор с массовой долей 0,2 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5 %.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,1 н. раствор. Титр раствора соли Мора устанавливают по 0,1 н. раствору калия двухромовокислого.
Калий двухромовокислый, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.
Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят растворением в растворе с массовой долей 0,2 % углекислого натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Хром в сплавах, не содержащих ванадия, определяют в фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают 50 см³ анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см³, приливают 15 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, и 2 см³ ортофосфорной кислоты. Для окисления хрома вводят 2 см³ раствора с массовой долей 0,5 % нитрата серебра, 1 - 2 г персульфата аммония.
Раствор в колбе разбавляют водой до 150 см³ и кипятят приблизительно 10 мин.
Для материалов, содержащих марганец, добавляют еще 1 г персульфата аммония, если раствор не окрасился в малиновый цвет, и вновь кипятят 5 - 10 мин. Затем колбу снимают с плитки, добавляют 1 - 2 г хлорида натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет и снова кипятят 5 мин для удаления хлора. После охлаждения раствора хром титруют раствором соли Мора в присутствии 0,5 см³ раствора с массовой долей 0,2 % фенилантранидовой кислоты до перехода окраски из малиновой в зеленую.
3.2. Для смесей порошков для наплавки и борида хрома навеску массой 0,1 г растворяют в 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 2 см³ азотной кислоты и выпаривают раствор дважды до слабых паров серной кислоты. Если навеска полностью не растворяется, то раствор фильтруют (фильтрат сохраняют) и досплавляют нерастворившуюся часть навески с углекислым натрием при 900 - 950 °С. Плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Для определения хрома отбирают 50 см³ анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см³ и приливают 3 см³ серной кислоты, 2 см³ ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 150 см³, вводят 2 см³ раствора с массовой долей 0,5 % азотнокислого серебра, 2 - 3 г надсернокислого аммония и кипятят до полного его разрушения. Охлажденный раствор титруют, как указано в п. 3.1.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Для карбида хрома навеску массой 0,1 г сплавляют в железном, никелевом или стеклоуглеродном тигле с 5 - 8 г смеси углекислого натрия и перекиси натрия (1:2) при 600 - 650 °С в течение 15 мин. После охлаждения плав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³. Для определения хрома часть раствора фильтруют в сухой стакан. Отбирают 50 см³ анализируемого раствора, нейтрализуют серной кислотой и приливают 5 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, приливают 2 см³ ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 120 - 150 см³ и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см³;
Т - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см³ хрома;
V2 - объем анализируемого раствора, см³;
V1 - аликвотная часть анализируемого раствора, см³;
m - масса навески, г.
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

4.1, 4.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования
2. Реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов