ГОСТ 11930.2-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Москва Стандартинформ 2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г.,
декабре 1989г. (ИУС 3-85, 3-90)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5 %) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки.
Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250 - 1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора-крахмала.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения серы (черт. 1) состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А по ГОСТ 13045-81; печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1350 - 1400 °С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого используют приборы типа ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки.

Черт. 1*

* Чертеж 2. (Исключен. Изм. № 2)
В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см³.
Лодочки фарфоровые ЛС2 № 2 по ГОСТ 9147-80.
Микробюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 - 5 см³.
Склянки для промывания газов по ГОСТ 23932-90.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
Медь (II окись проволока) ч. д. а.
Блок автоматического титрования.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,05 %.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.
Гранулированная двуокись марганца; приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1-79.
Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 см³ водного раствора крахмала приливают 5 см³ соляной кислоты.
Йод по ГОСТ 4159-79, титрованный раствор; готовят следующим образом: навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.
Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают.
В поглотительный сосуд наливают 120 см³ поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.
Устанавливают расход кислорода 1 дм³/мин.
Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440 - 460 нм).
После этого сжигают два образца с большим содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора.
Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии с табл. 1.
Таблица 1

Навеску образца тщательно перемешивают с плавнем-окисью меди в соотношении 1:3.
Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают ручку «титрование».
После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем йода, израсходованного на титрование. Затем производят сжигание следующей пробы.
По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см³;
V0 - объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;
Т - массовая доля раствора йода, выраженная в г/см³ серы;
m - масса навески, г.
5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2

5.1, 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Подготовка к анализу
4. Проведение анализа
5. Обработка результатов