ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы

Версия для печатиВерсия для печати

ГОСТ 11930.12-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ


Москва
Стандартинформ
2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения сурьмы
Hard-facing materials.
Method of antimony determination

ГОСТ
11930.12-79

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,2 %) в прутках для наплавки.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентной сурьмы с метиловым фиолетовым и экстракции последнего толуолом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-56М и ФЭК-56 или любого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168-79, раствор с массовой долей 10 %.
Мочевина по ГОСТ 6691-77; готовят следующим образом: 100 г растворяют в 100 см3 горячей воды.
Метиловый фиолетовый; готовят следующим образом: 0,2 г растворяют в 100 см3 горячей воды и фильтруют.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Сурьма по ГОСТ 1089-82.
Раствор сурьмы стандартный; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы растворяют в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают 25 см3 концентрированной серной кислоты, затем доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления рабочего раствора стандартный раствор сурьмы разбавляют в 10 раз.
1 см3 раствора содержит 0,00001 г сурьмы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли сурьмы должны соответствовать табл. 1.
Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвотной части, см3

0,01 - 0,02

0,3

-

-

0,03 - 0,07

0,1

-

-

0,08 - 0,2

0,2

50

10

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 1 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают дважды до паров серного ангидрида. В стакан приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят содержимое стакана в делительную воронку, ополаскивают стакан небольшим количеством воды так, чтобы объем раствора в делительной воронке был не более 25 см3. Затем вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия, взбалтывают раствор в течение 2 мин и оставляют его на 3 мин, не более, для окисления сурьмы.
В делительную воронку приливают 0,5 см3 раствора мочевины, хорошо взбалтывают (без пробки) раствор не более 30 с, быстро добавляют 40 см3 воды, 0,25 см3 метилового фиолетового, быстро перемешивают (закрыв пробкой) три раза и тотчас же вливают 25 см3 толуола и снова тщательно встряхивают в течение 2 мин.
После разделения слоев водный слой сливают и отбрасывают, а окрашенный экстракт переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Слою толуола дают еще постоять 5 мин для окончательного отделения капелек воды и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром (λ = 540 нм).
Все операции после приливания нитрита натрия должны выполняться быстро.
3.2. Построение градуировочного графика
В делительную воронку помещают стандартный раствор сурьмы в количестве от 2 до 8 см3 с интервалом 1 см3, 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем приливают 1 см3 раствора азотистокислого натрия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески, г;
V - объем анализируемого раствора, см3;
V1 - аликвотная часть анализируемого раствора, см3.
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,010 до 0,100 включ.

0,002

0,004

Св. 0,100 » 0,200 »

0,005

0,010

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов