ГОСТ 11930.11-79 Материалы наплавочные. Метод определения молибдена

Версия для печатиВерсия для печати

ГОСТ 11930.11-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА


Москва
Стандартинформ
2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения молибдена
Hard-facing materials.
Method of molybdenum determination

ГОСТ
11930.11-79

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0 %) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 1 %.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 10 %.
Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 50 %.
Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный по ГОСТ 3765-78.
Растворы молибдена стандартные:
Раствор А; готовят следующим образом: 0,184 г молибденовокислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г молибдена.
Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г молибдена.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Молибден определяют из фильтрата, полученного после отделения железа по ГОСТ 11930.10-79. Из мерной колбы вместимостью 100 см3 отбирают 5 - 10 см3 анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбу приливают 5 см3 раствора с массовой долей 10 % винной кислоты, 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 раствора с массовой долей 1 % сернокислой меди, 10 см3 10 %-ного раствора тиомочевины, 5 см3 раствора с массовой долей 10 % роданистого аммония. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, раствор которого используют в качестве раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см3 стандартного раствора молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для проведения контрольного опыта.
В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора с массовой долей 10 % винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;
V - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
m1 - масса навески, г.
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,080 до 0,100 включ.

0,005

0,010

Св. 0,100 » 0,150 »

0,010

0,015

» 0,150 » 0,200 »

0,020

0,030

» 0,200 » 1,000 »

0,050

0,060

» 1,000 » 2,000 »

0,100

0,150

» 2,000 » 3,000 »

0,150

0,200

(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования
2 Реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов